DESOTEC en VITO ontwikkelen een nauwkeurige methode voor het meten van het PFAS-niveau geadsorbeerd op actieve kool

DESOTEC heeft daarom besloten een nauwkeurigere en betrouwbaardere manier te ontwikkelen om het PFAS-niveau in gebruikte actieve kool te meten om:

• Klanten in staat stellen om de meest geschikte manier te vinden om hun afval van actieve kool (PFAS) te verwerken en zo het milieu en de menselijke gezondheid te beschermen.
  
• Bedrijven kunnen hiermee aantonen dat ze voldoen aan de wet, zodat ze erop kunnen vertrouwen dat hun metingen overeenkomen met die van de milieu-instanties. Zo kunnen ze gedoe, boetes of andere handhavingsmaatregelen vermijden.
• Bescherm de reputatie van uw klanten, want het probleem van PFAS staat volop in de belangstelling.
• Geef onze R&D-teams de mogelijkheid om de installatieprestaties te beoordelen en verschillende kool soorten voor diverse PFAS-moleculen te vergelijken.

Het zes maanden durende project bestond uit twee brede uitdagingen:

Stap 1: Optimaliseren van extractie. PFAS geadsorbeerd op actieve kool is een vaste matrix. Daarom is een extractiestap noodzakelijk; deze moet zo efficiënt mogelijk zijn om zoveel mogelijk PFAS uit de kool te halen. De expertise van DESOTEC op het gebied van actieve kool was hierbij cruciaal.

Nadat de PFAS was geëxtraheerd en overgebracht naar een vloeibare fase, werd deze gemeten met behulp van vloeistofchromatografie-tandemmassaspectrometrie (LC-MS). Hierbij waren de expertise en apparatuur van VITO van cruciaal belang.

Stap 2: Validatie-experimenten. De expertise van VITO was van onschatbare waarde bij het definiëren van een reeks experimenten om vijf parameters te beoordelen: detectie, nauwkeurigheid, lineariteit, reproduceerbaarheid en onzekerheid.

Er waren vier rondes van experimenten om verschillende oplosmiddelen en omstandigheden te testen om extractie te optimaliseren. In elke ronde werd de recovery voor de verschillende methoden berekend, om te bepalen welke methode in de volgende rondes werd gebruikt.

Ronde 1:

• Twee oplosmiddelen: acetonitril en methanol.
• Sonicatie versus schudden voor extractie.
• Tijdsduur van schudden/sonicatie.
• Eén kool type.
• Eén vaste concentratie.

Ronde 2:

• Twee verschillende spikingconcentraties.
• Duur van de sonificatie.
• Toevoeging van zuur en base (mierenzuur en ammoniumacetaat) aan het oplosmiddel.

Ronde 3:

• Drie piekconcentraties.
• Isotopen om de nauwkeurigheid van extractiemethoden te evalueren.
• Tweestaps-extractiemethode met gebruik van één oplosmiddel en een binair mengsel (alleen acetonitril, of acetonitril/hexaan (50:50), of acetonitril + hexaan).
• Twee soorten kool: één op basis van kokosnoot en één op basis van steenkool.

Ronde 4:

• Drie oplosmiddelen (acetonitril + hexaan (twee stappen) of alkalische methanol (NH ₃ )).
• Drie soorten actieve kool: twee op basis van steenkool en één op basis van kokosnoten.
• Eén concentratie.

Er werden twee eerste validaties uitgevoerd: één bij VITO en een interne validatie bij DESOTEC. Actieve koolmonsters werden ook naar commerciële laboratoria gestuurd voor verdere validatie.

Bekijk de methode in deze infographic:

Twee bestaande methoden die in Vlaanderen worden gebruikt, zijn:

1. CMA/3/D: voor bodems en sedimenten.

2. CM/A3/O: voor bodemverbeteraars.

In beide gevallen wordt er gebruikgemaakt van één extractiestap, gevolgd door één concentratiestap, gevolgd door meting op een LC/MS-apparaat.

Onze nieuwe methode gebruikt drie extractiestappen en één concentratiestap, gevolgd door dezelfde LC/MS-meting als in de bestaande methoden hierboven. De gebruikte oplosmiddelen zijn hetzelfde.

Hiermee wordt ervoor gezorgd dat er zoveel mogelijk PFAS uit de actieve kool wordt gehaald. Dit levert betrouwbaardere en nauwkeurigere resultaten op en geeft onze industriële klanten meer zekerheid over de beste manier om hun PFAS-afval te verwerken.